bjs 201802本方法规定了食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法本方法适用于固体食品(香辛料、调味粉、固态火锅底料、鸡精等固体复合调味料、肉制品等)、半固体食品(沙茶酱、辣椒酱等酱料、半固体麻辣烫底料、半固体火锅底料、其他半固体复合调味料)和液体食品(调味油、辣椒油等液体调味料、火锅汤料、麻辣烫汤料、其他食用汤料)中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的定量测定.(点击图片查看标准详情)
原理:样品用水或盐酸溶液分散均匀,用乙睛提取后,经盐析处理,离心,取上清液用液相色谱-串联质谱仪检测。吗啡和可待因用内标法定量,器粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。
水 |
符合GB/T 6682规定的一级水 |
甲醇 |
(CH3OH),色谱纯 |
乙腈 |
(CH3CN),色谱纯 |
甲酸 |
(HCOOH),色谱纯 |
盐酸 |
HCl,分析纯 |
甲酸铵 |
HCOONH4,色谱纯 |
醋酸钠 |
无水,CH3COONa,分析纯 |
硫酸镁 |
无水,MgSO4,分析纯 |
容量瓶 |
1000mL |
冰箱 |
-18℃ |
容量瓶 |
100 mL |
罂粟碱 |
Papaverinet,58-74-2,C20H21NO4,纯度不低于98% |
吗啡 |
Morphinet,57-27-2,C17H19NO3,纯度不低于98% |
那可丁 |
Noscapine,128-62-1,C22H23NO7,纯度不低于98% |
可待因 |
Codeine ,76-57-3,C18H21NO3,纯度不低于98% |
蒂巴因 |
Thebainet,115-37-7,C19H21NO3,纯度不低于98% |
吗啡-D3 |
同位素溶液,Morphine-d3,C17H16D3NO3,67293-88-3 |
可待因-D3 |
同位素溶液,codeine-d3,C18H18 D3NO3,70420-71-2 |
烧杯 |
– |
容量瓶 |
10 mL |
冰箱 |
4℃ |
容量瓶 |
200mL |
容量瓶 |
20mL |
滤膜 |
微孔滤膜:孔径为0.22 µm有机相型 |
液相色谱串联质谱仪 |
液相色谱-三重四极杆串联质谱仪:带电喷雾离子源(ESI) |
天平 |
分析天平:感量为0.00001 g |
天平 |
分析天平:感量为0.01 g |
离心机 |
转速≥4 000 r/min |
超声波清洗器 |
功率为800W |
涡旋混匀器 |
涡旋混合器 |
匀浆机 |
– |
粉碎机 |
– |
离心管 |
聚四氟乙烯,50ml |
液相色谱柱 |
BEH HILIC柱(粒径1.7 µm,2.1 mm×100 mm),或性能相当者 |
氮气 |
高纯 |
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