SN/T 2158-2008本标准规定了进出口食品中毒死蜱残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、花生、松子仁、茶叶、鱼肉、蜂蜜、猪肉、鸡肾鸡肝中毒死蜱残留量的检测和确证。(点击图片查看标准详情)
方法提要:试验用乙酸乙酯或水-丙酮提取,液液分配萃取,经固相萃取柱或凝胶色谱净化,用气相色谱仪火焰光度检测器检测,外标法定量;阳性样品用气相色谱质谱仪确证。
水 |
二次蒸馏水 |
丙酮 |
残留级 |
马弗炉 |
650℃灼烧 |
检测器 |
火焰光度检测品,FPD |
毒死蜱标准溶液 |
100μg/mL |
二氯甲烷 |
残留级 |
环己烷 |
残留级 |
乙酸乙酯 |
残留级 |
正己烷 |
残留级 |
氯化钠 |
分析纯 |
硫酸钠 |
无水硫酸钠,650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用 |
毒死蜱 |
Chlorpyrifos,C9H11C13NO3PS,CAS NO.2921-88-2,纯度≥98% |
冰箱 |
0℃~4℃ |
固相萃取柱 |
氟罗里硅土柱,florisil,500mg,6mL,或相当者 |
固相萃取柱 |
石墨化炭黑固相萃取柱:ENVI-Carb,250mg,6mL,或相当者 |
滤膜 |
微孔滤膜0.45μm |
石墨化碳黑 |
填料,60目~80目 |
气相色谱串联质谱仪 |
配有电子轰击源(EI) |
气相色谱仪 |
配有火焰光度检测器(FPD),波长526nm |
天平 |
电子天平,感量精确至0.0001g |
凝胶渗透色谱仪 |
凝胶色谱仪,配有单元泵、馏分收集器 |
粉碎机 |
– |
捣碎机 |
– |
冰箱 |
-18℃ |
均质器 |
– |
旋转蒸发仪 |
650℃ |
锥形瓶 |
具塞250mL |
分液漏斗 |
250mL |
浓缩瓶 |
50mL、250mL |
离心机 |
4000r/min以上 |
离心管 |
具塞,四氟乙烯,50mI |
气相色谱柱 |
HP-5石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径),膜厚0.25μm,或相当者 |
氦气 |
载气,纯度大于等于99.999% |
氮气 |
载气,纯度≥99.999% |
凝胶色谱柱 |
凝胶净化柱:Bio Beads S-X3,700mmX25mm(内径),或相当者 |
气相色谱柱 |
HP-5石英毛细管柱,30m×0.25mm(内径),膜厚0.25μm,或相当者 |
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