本标准代替GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定。本标准规定了食品中铅的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于食品中铅的测定。(点击图片查看标准详情)
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
原理:试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内,铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
高氯酸 |
HCIO4,优级纯 |
磷酸二氢铵 |
NH4H2PO4,优级纯 |
硝酸钯 |
Pd(NO3)2,优级纯 |
乙酸铵 |
CH3COONH4,优级纯 |
乙酸钠 |
CH3COONa,优级纯 |
硝酸铅 |
Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8,纯度≥99.99% |
原子吸收光谱仪 |
配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯 |
分析天平 |
感量分别为0.1mg和1mg |
电热炉 |
可调式 |
电热板 |
可调式 |
微波消解系统 |
配聚四氟乙烯消解内罐 |
恒温干燥箱 |
– |
压力消解罐 |
配聚四氟乙烯消解内罐 |
固相萃取柱 |
填料为亚氨基二乙酸型树脂,0.075mm~0.150mm,0.5g,1mL |
铅标准溶液 |
铅标准储备液(1000 mg/L) |
第三法 火焰原子吸收光谱法
原理:试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
高氯酸 |
HClO4,优级纯 |
硫酸铵 |
(NH4)2SO4,分析纯 |
柠檬酸铵 |
C6H5O7(NH4)3,分析纯 |
溴百里酚蓝 |
C27H28O5SBr2,分析纯 |
二乙基二硫代氨基甲酸钠 |
DDTC,(C2H5)2NCSSNa · 3H2O |
氨水 |
NH3 · H2O,优级纯 |
4-甲基-2-戊酮 |
MIBK,C6H12O |
盐酸 |
HCl,优级纯 |
硝酸铅 |
Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8,纯度≥99.99% |
水 |
为GB/T 6682规定的二级水 |
原子吸收光谱仪 |
配火焰原子化器,附铅空心阴极灯 |
分析天平 |
感量分别为0.1mg和1mg |
电热炉 |
可调式 |
电热板 |
可调式 |
评论前必须登录!
立即登录 注册