本标准规定了果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定方法。本标准适用于果蔬汁、果蔬浆、酱菜、发酵豆制品、黄油、面包、糕点、烘食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品中脱氢乙酸含量的测定,其他食品可参考执行。(点击图片查看标准详情)
第一法:气相色谱法
原理:固体(半固体)样品,沉降蛋白、经脱脂酸化后,用乙酸乙酯提取;果蔬汁、果蔬浆样品经酸化后,用乙酸乙酯提取;用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
水 |
为GB/T6682规定的二级水 |
乙酸乙酯 |
C4H8O2,色谱纯 |
脱氢乙酸标准溶液 |
脱氧乙酸标准贮备被(1.0 mg/mL) |
正己烷 |
C6H14,色谱纯 |
盐酸 |
HCl,分析纯 |
硫酸锌 |
ZnSO4·7H2O,分析纯 |
氢氧化钠 |
NaOH,分析纯 |
脱氢乙酸 |
(DehydroaceticAcid,C8H8O4,CAS:520-45-6)标准品:纯度≥99.5% |
容量瓶 |
100ml |
冰箱 |
4℃ |
检测器 |
氢火焰离子化检测器 |
容量瓶 |
10ml |
气相色谱仪 |
配氢火焰离子化检测器 |
天平 |
感量为0.1mg和1mg |
离心机 |
转速≥4000r/min |
超声波清洗器 |
功率35kW |
粉碎机 |
– |
均质器 |
不锈钢高速均质器 |
酸度计 |
pH计 |
离心管 |
50ml |
容量瓶 |
25ml |
分液漏斗 |
– |
气相色谱柱 |
极性毛细柱(化学键和聚乙二醇固定相,,30m×0.32mm×0.25μm,或相当者 |
氮气 |
载气 |
第二法 液相色谱法
原理:用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱脂,去蛋白处理,过膜,用配紫外或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定,以色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
水 |
为GB/T6682规定的一级水 |
检测器 |
紫外检测器 |
检测器 |
二极管阵列检测器 |
脱氢乙酸标准溶液 |
1.0 mg/mL |
脱氢乙酸标准溶液 |
– |
甲醇 |
CH4O,色谱纯 |
乙酸铵 |
C2H6O2N,优级纯 |
氢氧化钠 |
NaOH,分析纯 |
正己烷 |
C6H14,分析纯 |
甲酸 |
CH2O2,分析纯 |
硫酸锌 |
ZnSO4·7H2O,分析纯 |
脱氢乙酸 |
(DehydroaceticAcid,C8H8O4,CAS:520-45-6)标准品:纯度≥99.5% |
容量瓶 |
100ml |
冰箱 |
4℃ |
液相色谱仪 |
高效液相色谱仪,配有紫外检测器或二极管阵列检测器 |
天平 |
分析天平,感量为0.1mg和1mg |
粉碎机 |
– |
均质器 |
不锈钢高速均质器 |
超声波清洗器 |
功率35kW |
涡旋混匀器 |
涡旋混合器 |
离心机 |
转速≥4000r/min |
酸度计 |
pH计 |
固相萃取柱 |
C18,500mg,6mL |
离心管 |
50ml |
滤膜 |
0.45μm有机滤膜 |
离心管 |
25mL |
容量瓶 |
25mL |
分液漏斗 |
– |
液相色谱柱 |
C18柱,5μm,250mm×4.6mm(内径)或相当者 |
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