本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第一篇第一法、第二法适用于食品中总砷的测定,第三法适用于食品(乳粉和调制乳粉、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品除外)中总砷的测定。本标准第二篇规定了食品中无机砷的测定方法。本标准第二篇适用于谷物及其制品、水产动物及其制品、食用菌及其制品、油脂及其制品、调味品、婴幼儿辅助食品、藻类及其制品中无机砷的测定。(点击图片查看标准详情)
第一篇 食品中总砷的测定
第一法 氢化物发生原子荧光光谱法
原理:试样经消解处理后,加人硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢,由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比.外标法定量。
纯水仪 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
氢氧化钠 |
NaOH,优级纯 |
氢氧化钾 |
KOH,优级纯 |
硼氢化钾 |
KBH4,分析纯 |
硫脲 |
CH4N2S,分析纯 |
盐酸 |
HCl,优级纯 |
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
硫酸 |
H2SO4,优级纯 |
高氯酸 |
HClO4,优级纯 |
过氧化氢 |
H2O2,30% |
六水合硝酸镁 |
Mg(NO3)2·6H2O,分析纯 |
氧化镁 |
MgO,分析纯 |
抗坏血酸 |
C₆H₈O₆,分析纯 |
容量瓶 |
1000 mL |
容量瓶 |
100mL |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
移液器 |
吸取1.00 mL |
容量瓶 |
25mL,或比色管 |
原子荧光光谱仪 |
原子荧光光谱仪 |
天平 |
电子天平:感量为0.01mg |
天平 |
电子天平:感量为0.1mg |
天平 |
电子天平:感量为1mg |
匀浆机 |
– |
粉碎机 |
高速粉碎机 |
消解装置 |
电热消解装置:控温电热板或石墨消解仪,最高温度不低于350℃,控温精度士5℃ |
马弗炉 |
– |
干燥箱 |
恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
微波消解系统 |
微波消解系统:配有聚四氟乙烯消解内罐。 |
消解罐 |
压力消解罐 |
砷标准溶液 |
砷标准使用液(1.00mg/L,以As计) |
砷标准溶液 |
100mg/L,以As计 |
坩埚 |
50 mL-100 mL |
电炉 |
– |
氩气 |
载气 |
第三法 石墨炉原子吸收光谱法
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在193.7 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内砷的吸光度值与砷含量成正比,外标法定量。
纯水仪 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
过氧化氢 |
H2O2,30% |
硝酸钯 |
Pd(NO₃)₂,优级纯 |
氢氧化钠 |
NaOH,优级纯 |
容量瓶 |
980ml |
容量瓶 |
100ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.55% |
原子吸收光谱仪 |
配石黑炉原子化器 |
天平 |
电子天平:感量为0.01mg |
天平 |
电子天平:感量为0.1mg |
天平 |
电子天平:感量为1mg |
电热板 |
控温电热板;控温精度士5℃ |
微波消解系统 |
– |
干燥箱 |
恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
消解罐 |
压力消解罐 |
匀浆机 |
– |
粉碎机 |
高速粉碎机 |
第二篇食品中无机砷的测定
第一法 液相色谱-原子荧光光谱联用法
原理:试样中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾或硼氢化钠反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。保留时间定性,外标法定量。
纯水仪 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
磷酸二氢铵 |
(NH4)2HPO4,分析纯 |
磷酸氢二铵 |
NH4)2HPO4,分析纯 |
硝酸铵 |
NH₄NO₃,分析纯 |
三水磷酸氢二钾 |
K2HPO4·3H2O,分析纯 |
硼氢化钾 |
KBH4,分析纯 |
氢氧化钾 |
KOH,优级纯 |
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
过氧化氢 |
H2O2,30% |
盐酸 |
HCl,优级纯 |
氨水 |
NH3·H2O,优级纯 |
正己烷 |
CH3(CH2)4CH3,色谱纯 |
容量瓶 |
1000 mL |
容量瓶 |
100ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
砷酸二氢钾 |
AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5% |
移液器 |
1ml |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
一甲基砷 |
MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
二甲基砷 |
DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
砷甜菜碱 |
AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
容量瓶 |
10mL |
液相色谱原子荧光光谱联用仪 |
LC-AFS,由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成 |
匀浆机 |
组织匀浆器 |
粉碎机 |
高速粉碎机 |
微波消解系统 |
配有微波萃取罐 |
离心机 |
转速≥8000r/min |
酸度计 |
pH计:精度为0.01 |
天平 |
电子天平:感量为0.01mg |
天平 |
电子天平:感量为0.1mg |
天平 |
电子天平:感量为1mg |
干燥箱 |
恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
超声波清洗器 |
– |
过滤膜 |
0.45μm |
样品筛 |
筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目) |
离心管 |
50mL聚丙烯离心管 |
移液器 |
取5 ml |
离心管 |
15 mL聚丙烯离心管 |
离子交换色谱柱 |
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
色谱保护柱 |
阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
离子交换色谱柱 |
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色谱保护柱 |
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
氩气 |
载气 |
第二法 液相色谱-电感超耦合等离子体质谱联用法
原理:试样中无机砷经稀硝酸等提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。
纯水仪 |
为GB/T 6682规定的一级水 |
磷酸氢二铵 |
(NH4)2HPO4,分析纯 |
硝酸 |
HNO3,优级纯 |
过氧化氢 |
H2O2,30% |
正己烷 |
CH3(CH2)4CH3,色谱纯 |
甲醇 |
CH3OH,色谱纯 |
氨水 |
NH3·H2O,优级纯 |
氢氧化钾 |
KOH,优级纯 |
盐酸 |
HCl,优级纯 |
碳酸铵 |
[(NH4)2CO3]:分析纯 |
三水磷酸氢二钾 |
K2HPO4·3H2O,分析纯 |
硝酸铵 |
NH₄NO₃,分析纯 |
移液器 |
量取10ml |
容量瓶 |
1000ml |
三氧化二砷 |
As2O3,1327-53-1327-53-3,纯度≥99.5% |
砷酸二氢钾 |
AsH2KO4,7784-41-0,纯度≥99.5% |
移液器 |
1ml |
容量瓶 |
100 mL |
冰箱 |
2℃-8℃ |
一甲基砷 |
MMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
二甲基砷 |
DMA,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
砷甜菜碱 |
AsB,国家认证并授予标准物质证书的标准溶液 |
容量瓶 |
10mL |
液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪 |
LC-ICP/MS,由液相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪组成 |
匀浆机 |
组织匀浆器 |
粉碎机 |
高速粉碎机 |
离心机 |
转速≥8000r/min |
酸度计 |
pH计:精度为0.01 |
天平 |
电子天平:感量为0.01mg |
天平 |
电子天平:感量为0.1mg |
天平 |
电子天平:感量为1mg |
干燥箱 |
恒温干燥箱:控温精度士2℃ |
微波消解系统 |
配有微波萃取罐 |
超声波清洗器 |
– |
过滤膜 |
0.45μm |
样品筛 |
筛网:粒径≤425 μm(筛孔≥40 目) |
离心管 |
15 mL聚丙烯离心管 |
离子交换色谱柱 |
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4.1mm,10μm)或等效柱 |
色谱保护柱 |
阴离子交换色谱保护柱(20mmX2.1mm,10μm)或等效柱 |
离子交换色谱柱 |
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(250mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色谱保护柱 |
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
离子交换色谱柱 |
填料为季铵化的苯乙烯和二乙烯基苯共聚物的阴离子交换色谱柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
色谱保护柱 |
阴离子交换色谱保护柱(50mmX4mm,5μm)或等效柱 |
氩气 |
载气 |
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