替代标准:GB/T 5009.37-2003,GB/T 5009.56-2003,GB/T 5009.44-2003,GB/T 5009.77-2003,GB/T 15689-2008,GB/T 14489.3-1993,GB/T 5530-2005;本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法一冷溶剂指示剂滴定法(第一法),冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。(点击图片查看标准详情)
第一法 冷溶剂指示剂滴定法
原理:用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
产品清单
水 |
符合GB/T 6682规定的三级水 |
异丙醇 |
C3H8O,分析纯 |
乙醚 |
C4H10O,分析纯 |
甲基叔丁基醚 |
C5H12O,分析纯 |
乙醇 |
95%乙醇,C2H6O,分析纯 |
酚酞指示剂 |
– |
百里香酚酞 |
指示剂,C28H30O4,125-20-2 |
碱性蓝6B |
指示剂,(C37H31N3O4),1324-80-7,分析纯 |
硫酸钠 |
无水硫酸钠,Na2SO4 |
干燥器 |
– |
乙醚 |
无水乙醚,C4H10O,分析纯 |
石油醚 |
30℃~60℃沸程 |
样品筛 |
粒径为0.8 mm-3mm |
酚酞指示剂 |
– |
氢氧化钾标准滴定溶液 |
或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂 |
滴定管 |
微量滴定管,10mL,最小刻度为0.05mL |
天平 |
感量0.001g |
水浴箱 |
恒温水浴锅 |
干燥箱 |
恒温干燥箱,105℃~110℃ |
离心机 |
最高转速不低于8000r/min |
旋转蒸发仪 |
– |
索氏提取器 |
索氏脂肪提取装置 |
粉碎机 |
植物油料粉碎机或研磨机 |
锥形瓶 |
250ml |
第二法 冷溶剂自动电位滴定法
原理:从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液 pH的变化并绘制相应的 pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。
产品清单
水 |
符合GB/T 6682规定的三级水 |
氮气 |
液氮,(N2),纯度大于99.99% |
滤纸 |
中速定性滤纸 |
电位滴定仪 |
自动电位滴定仪:具备自动pH电极校正功能,动态滴定模式功能;由微机控制,能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线:;滴定精度应达0.01 mL/滴,电信号测量精度达到 |
电极 |
非水相酸碱滴定专用复合pH电极,采用Ag/AgCl内参比电极,具有移动套管式隔膜和电磁屏蔽功能。内参比液为2mol/L氯化锂乙醇溶液 |
搅拌器 |
磁力搅拌器,配备聚四氟乙烯磁力搅拌子 |
粉碎机 |
食品粉碎机或捣碎机 |
捣碎机 |
全不锈钢组织捣碎机,配备1L~2L的全不锈钢组织捣碎杯,转速至少达10000r/min |
旋转蒸发仪 |
– |
研钵 |
瓷研钵 |
样品筛 |
圆孔筛,孔径为2.5mm |
烧杯 |
200mL |
搅拌子 |
聚四氟乙烯磁力搅拌子 |
第三法 热乙醇指示剂滴定法
原理:将固体油脂试样同乙醇一起加热至70℃以上(但不超过乙醇的沸点),使固体油脂试样熔化为液态,同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液,使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇,再趁热用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价。
产品清单
锥形瓶 |
250mL锥形烧瓶 |
附录A 油脂试样的除杂和干燥脱水
产品清单
水浴箱 |
– |
干燥箱 |
恒温干燥箱 |
滤纸 |
– |
离心机 |
– |
石油醚 |
– |
旋转蒸发仪 |
– |
评论前必须登录!
立即登录 注册