本标准规定了食品中噻虫嗪和噻虫胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、大豆、板栗、菠菜、油麦菜、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘、蘑菇、茶等植物源性产品和鸡肝、猪肉、牛奶等动物源性产品中噻虫嗪、噻虫胺残留量的检测和确证。其他食品可参照执行。(点击图片查看标准详情)
替代标准:SN/T 3139-2012;原理:用0.1%乙酸-乙腈超声提取试样中的噻虫嗪和噻虫胺残留物,采用基质分散固相萃取剂净化,超高效液相色谱-质谱/ 质谱仪测定,外标法定量。
水 |
符合GB/T 6682中规定的一级水 |
乙腈 |
CH3CN,色谱级 |
乙酸铵 |
CH3COONH4,色谱级 |
乙酸 |
CH3COOH,分析纯 |
甲酸 |
HOOCH,色谱级 |
甲醇 |
CH3OH,色谱级 |
正己烷 |
C6H14,色谱级 |
硫酸镁 |
无水硫酸镁,MgSO4,分析纯 |
硫酸钠 |
无水硫酸钠,Na2SO4,分析纯 |
乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶 |
N-丙基乙二胺吸附剂PSA,粒径40μm~60μm |
石墨化碳黑 |
石墨化炭黑吸附剂,粒径120μm~400μm |
十八烷基硅烷键合硅胶 |
十八烷基硅烷键合相吸附剂C18,粒径40μm~60μm |
容量瓶 |
200mL |
冰箱 |
-18℃ |
噻虫嗪标准溶液 |
1000μg/mL |
噻虫嗪 |
thiamethoxam,C8H10ClN5O3S,153719-23-4,纯度≥99% |
噻虫胺 |
clothianidin,C6H8ClN5O2S,210880-92-5,纯度≥99% |
滤膜 |
微孔滤膜,尼龙,13mm(内径),0.2μm |
液相色谱串联质谱仪 |
超高效液相色谱串联质谱仪,配有电喷离子源ESI |
粉碎机 |
– |
捣碎机 |
组织捣碎机 |
天平 |
分析天平,感量分别为0.01mg和0.01g |
超声波清洗器 |
超声波振荡器 |
振荡器 |
涡旋振荡器 |
离心机 |
转速≥4000r/min |
离心管 |
具塞,聚四氟乙烯,50mL |
分液漏斗 |
100mL,具塞 |
冰箱 |
0-4℃ |
离心管 |
50mL |
液相色谱柱 |
ACQUITY UPLC BEH C18,50mm×2.1mm(内径),粒度1.7μm或相当者 |
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