本文件规定了动物性食品中β-受体激动剂残留检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗共18种-受体激动剂单个或混合物残留量的检测。(点击图片查看标准详情)
代替GB/T 22286-2008,GB/T 21313-2007;原理:试料中残留的β-受体激动剂,酶解、高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。
水 |
为符合GB/T 6682规定的一级水 |
乙腈 |
CH3CN,色谱纯 |
甲醇 |
CH3OH,色谱纯 |
甲酸 |
HCOOH,色谱纯 |
高氯酸 |
HCIO4,70%-72%,分析纯 |
氨水 |
NH3·H2O,分析纯 |
乙酸乙酯 |
C4H8O2,色谱纯 |
叔丁基甲醚 |
CH3COOC2H5,色谱纯 |
β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶 |
β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,beta-glucuronidas/Aryl sulfatase,30U/60U/mL |
容量瓶 |
1 000 mL |
酸度计 |
– |
移液器 |
8.7ml |
容量瓶 |
100mI |
移液器 |
2ml |
容量瓶 |
10mL |
冰箱 |
-18℃ |
固相萃取柱 |
混合型阳离子交换固相萃取柱,60mg/3mL,或相当者 |
滤膜 |
0.22μm |
液相色谱串联质谱仪 |
配有电喷雾离子源 |
天平 |
分析天平,感量0.00001g |
天平 |
分析天平,感量0.01g |
摇床 |
恒温振荡水浴摇床 |
涡旋混匀器 |
涡旋混合器 |
离心机 |
高速离心机 |
振荡器 |
– |
氮吹仪 |
– |
固相萃取装置 |
– |
移液器 |
瓶口分配器 |
移液器 |
100μL |
离心管 |
50 mL |
氮气 |
– |
液相色谱柱 |
五氟苯基柱(50mmx3.0mm,2.6μm),或相当者 |
泵 |
真空泵 |
附录A (资料性) 药物中英文名称、化学分子式和CAS号
盐酸克仑特罗 |
clenbuterol hydrochloride ,C12H19Cl3N2O,21898-19-1,含量≥98% |
莱克多巴胺盐酸盐 |
盐酸莱克多巴胺,Ractopamine Hydrochloride,90274-24-1 ,含量≥98% |
沙丁胺醇 |
salbutamol,C13H21NO3,18559-94-9,含量≥98% |
塞曼特罗 |
西马特罗,CIMATEROL,C12H17N3O,54239-37-1,含量≥98% |
盐酸齐帕特罗 |
ZILPATEROL HYDROCHLORIDE,C14H19N3O2,119520-05-7,含量≥98% |
氯丙那林 |
Clorprenaline,C11H16ClNO,3811-25-4,含量≥98% |
特布他林半硫酸盐 |
硫酸特布他林,Terbutaline sulfate,C12H19NO3.1/2H2O4S,23031-32-5,含量≥98%n |
塞布特罗 |
西布特罗,Cimbuterol ,C13H19N3O,54239-39-3,含量≥98% |
盐酸马布特罗 |
Mabuterolhydrochloride,C13H18ClF3N2O·HCl,54240-36-7,含量≥98% |
溴布特罗 |
BROMBUTEROL,C12H18N2OBr2,41937-02-4,含量≥98% |
盐酸班布特罗 |
Bambuterol hydrochloride,C18H30ClN3O5,81732-46-9,含量≥98% |
盐酸克仑丙罗 |
Clenproperol hydrochloride,C11H16Cl2N2O·HCl,75136-83-3,含量≥98% |
盐酸妥布特罗 |
Tulobuterol hydrochloride,C12H19Cl2NO,56776-01-3,含量≥98%n |
利托菌 |
利托君,RITODRINE,C17H21NO3,26652-09-5,含量≥98% |
盐酸克仑塞罗 |
Clencyclohexerol hydrochloride,C14H20Cl2N2O2 · HCl,1435934-75-0,含量≥98% |
盐酸马喷特罗 |
C14H20N2OF3Cl.HCl,C14H21Cl2F3N2O,54238-51-6,含量≥98% |
盐酸克仑潘特 |
Clenpenterol Hydrochloride,C13H20N2OCl2.HCl,37158-47-7,含量≥98% |
盐酸羟甲基克仑特罗 |
Hydroxymethylclenbuterol hydrochloride,C12H19Cl3N2O2,37162-89-3,含量≥98% |
克仑特罗-D9 |
clenbuterol-d9,C12H9Cl2D9N2O,129138-58-5,含量≥98% |
盐酸莱克多巴胺-D6 |
Ractopamine-d6 Hydrochloride,C18H18D6ClNO3,1276197-17-1,含量≥98% |
沙丁胺醇-D3 |
Salbutamol-d3,C13H18D3NO3,1219798-60-3,含量≥98% |
西马特罗-D7 |
Cimaterol-d7,C12H10D7N3O,1228182-44-2,含量≥98% |
齐帕特罗-d7 |
Zilpaterol-d7,C14H12D7N3O2,1217818-36-4,含量≥98% |
氯丙那林-D7 |
Clorprenaline-D7,C11H9D7ClNO,3811-25-4,含量≥98% |
特布他林-D9 |
TERBUTALINE-D9,C12H10D9NO3,1189658-09-0,含量≥98% |
西布特罗-D9 |
Cimbuterol-D9,C13H10D9N3O,1246819-04-4,含量≥98% |
盐酸马布特罗-D9 |
Mabuterol-d9 hydrochloride,C13H9D9ClF3N2O · HCl,1353867-83-0,含量≥98% |
盐酸班布特罗-D9 |
Bambuterol-d9 hydrochloride,C18H20D9N3O5 · HCl,1794810-59-5,含量≥98% |
克伦丙罗-D7 |
Clenproperol-d7,C11H9D7Cl2N2O,1173021-09-4,含量≥98% |
盐酸妥洛特罗-d9 |
Tulobuterol-d9 Hydrochloride,C12H10Cl2D9NO,1325559-14-5,含量≥98% |
羟甲基克仑特罗-D6 |
Hydroxymethyl clenbuterol-d6,C12H12D6Cl2N2O2, 1346601-00-0,含量≥98% |
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